有哪些
1. 設備檢查:確保冷凍干燥機電源連接穩(wěn)定,設備內(nèi)外清潔無異物。
2. 樣品準備:將需干燥的樣品放入特制的凍干瓶內(nèi),密封好,防止污染。
3. 預冷階段:開啟冷凍系統(tǒng),將樣品預冷至冰點以下。
4. 干燥階段:啟動真空泵,降低系統(tǒng)壓力,進行冷凍干燥。
5. 維持階段:監(jiān)控干燥過程,調(diào)整溫度和壓力,直至樣品完全干燥。
6. 結(jié)束與清理:關閉設備,取出干燥樣品,清潔設備內(nèi)部。
目的和意義
冷凍干燥技術旨在去除樣品中的水分,同時保持其原有的化學和物理性質(zhì),以便長期儲存和運輸。此規(guī)程旨在確保操作員安全,提高干燥效率,減少樣品損失,保證實驗或生產(chǎn)結(jié)果的準確性和一致性。通過規(guī)范的操作流程,可以避免設備損壞,延長設備壽命,同時降低運行成本。
注意事項
1. 操作前務必熟悉設備操作手冊,了解設備功能和限制。
2. 確保樣品不含易燃、易爆或腐蝕性物質(zhì),遵守實驗室安全規(guī)定。
3. 冷凍過程中,避免頻繁開啟觀察窗,以免影響溫度穩(wěn)定。
4. 在干燥階段,密切監(jiān)視真空度和溫度,適時調(diào)整以達到最佳干燥效果。
5. 干燥結(jié)束后,等待設備恢復至常溫再斷電,以防驟然升溫導致設備損壞。
6. 清理設備時,避免使用強酸、強堿或研磨性強的清潔劑,以免損傷設備表面。
7. 若設備出現(xiàn)異常聲響、異味或過熱,應立即停機檢查,必要時聯(lián)系專業(yè)技術人員處理。
8. 操作過程中,應佩戴適當?shù)膫€人防護裝備,如實驗服、護目鏡和手套。
以上操作規(guī)程旨在為冷凍干燥機的使用者提供清晰、實用的指導,確保設備的正確使用和維護。請每位操作員嚴格遵守,以保障實驗或生產(chǎn)的順利進行。
冷凍干燥機操作規(guī)程范文
1、在使用冷凍干燥機前必須向工程部報告,經(jīng)工程部同意,由設備責任人操作。
2、按冷卻水循環(huán)系統(tǒng)操作規(guī)程開啟冷卻水循環(huán)系統(tǒng)。打開冷凝器進水閥。
3、打開制冷系統(tǒng)兩個膨脹閥,檢查捕水器上的排氣閥是否為關閉狀態(tài)。
4、接通穩(wěn)壓器電源,檢查電壓是否為380v,符和要求,則開啟控制面板上的總電源,并按下儀表鍵,面板上出現(xiàn)溫度及真空度顯示,打開真空泵出氣蓋。
5、按工藝要求將物料放入動干托盤,裝好溫度探頭,凍干最大裝料量不得超過30kg。
6、關閉凍干室門,按凍干工藝開始進行操作,所有操作由專職操作人員完成,在工作期間不得離人,并注意壓縮機壓力及油壓指示,如有異常及時排除。
7、完成凍干操作,卸完物料,清潔干燥箱及溫度探頭,進行化霜操作。
8、關閉制冷系統(tǒng)兩個膨脹閥,關閉冷凝器內(nèi)進出水閥,切段穩(wěn)壓器電源,鎖上面板上的電源。
第2篇 lgj-ⅱ型醫(yī)用冷凍干燥機標準操作規(guī)程
1、 概述:
1、1 原理:水有固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)三種態(tài)相,根據(jù)熱力學中的相平衡理論,隨壓力的降低,水的冰點變化不大,而沸點卻越來越低,向冰點靠近,當壓力降到一定的真空度時,水的沸點和冰點重合,冰就可以不經(jīng)液態(tài)而直接汽化為氣體,這一過程稱為升華。物品的真空冷凍干燥,就是在水的三相點以下,即在低溫低壓條件下,使物品中凍結(jié)的水分升華而脫去,從而達到低溫脫水的目的,此過程即稱為冷凍干燥(freeze-drying),簡稱凍干。
1、2 結(jié)構(gòu)與性能:冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。
1、2、1 干燥箱:外形是不銹鋼制成的方形箱體,箱內(nèi)設有鋁制隔板5 層,其中4 層為凍干制品用,每層隔板內(nèi)有制冷循環(huán)管路和加溫循環(huán)管路,箱體采用泡沫塑料絕熱,外層包以鋁板。箱門四周鑲有密封橡膠園條,并涂以真空脂,以保證箱內(nèi)密封。
1、2、2 凝結(jié)器:凝結(jié)器是凝結(jié)升華水汽的裝置,其工作溫度可達-45℃~-60℃,外形為不銹鋼板制成的圓形,內(nèi)部螺旋管分別與兩臺制冷機組連接組成循環(huán)制冷系統(tǒng),冷凝器外層采用泡沫塑料絕熱,包以鋁板。
1、2、3 儀表控制臺:是凍干機的溫度和真空度的記錄控制儀表以及各組的開關的集中裝置,控制臺的正面裝有溫度,真空度記錄儀,干燥箱和真空泵的真空計,溫度指示調(diào)節(jié)計。
1、2、4 制冷系統(tǒng):采用氟制冷壓縮制冷機組,以f22 為制冷劑,經(jīng)過壓速冷凝,節(jié)流、蒸發(fā)循環(huán)達到制冷的目的。本機共有三臺制冷機組,一臺制冷機組專供干燥箱降溫用,可使隔板溫度降低達-30℃~-40℃以下,另兩臺制冷機組為獨立的制冷循環(huán)系統(tǒng),供冷凝器降溫用,可使冷凝器的溫度達到-45℃~-60℃。
1、2、5 真空系統(tǒng):由兩臺真空泵和一臺羅茨泵以真空管道閥門等連接干燥箱,冷凝器組成,真空系統(tǒng)中的羅茨泵為增壓泵,因此不能單獨使用,必須首先啟動真空泵使其工作一段時間,系統(tǒng)中的真空度達到760mmhg 以上時再啟動羅茨泵。
1、2、6 加熱系統(tǒng):干燥箱內(nèi)隔板的升溫,采用循環(huán)油加熱的方法,油加熱系統(tǒng)是以油泵,油箱加熱器,進出油管,冷卻水管,油溫控制器等組成,使用時油溫度最高到100℃,油溫可以通過油箱控制調(diào)節(jié)儀,按選定的溫度自動控制。
2、 準備
2、1 檢查干燥箱底部放氣閥、蝶閥,冷凝器上側(cè)水閥、中間溢水閥、底部放水閥,熱風機管路蝶閥及真空管路放氣閥,均應處于關閉位置。
2、2 檢查制冷機組和真空泵油位是否正常,檢查制冷機中的氟利昂是否正常。
2 .3 檢查蓄水池中潛水泵是否完成全盡在水中,如果沒有立即加水。
2 .4檢查保險絲及接線螺絲是否有松動。
3 . 操作
3 .1預冷與預凍
3 .1 .1接通總電源閘門,開水泵開關。
3、1、2 開“總電源”鑰匙及儀表電源按鈕。
3、1、3 按“干燥箱制冷”按鈕,運轉(zhuǎn)5 分鐘,再按“干燥箱電磁閥”開關,逐漸開啟輸液總閥(紅色).
3、1、4 待隔板溫度符合制品溫度要求(-30℃以下)時,將制品迅速裝入箱內(nèi),并將各電阻溫度計分別插入各層制定位置的樣品內(nèi),關上門即行預冷結(jié)。一般隔板溫度可維持在-30℃以下穩(wěn)定后,時間為2-3 小時即可凍結(jié)轉(zhuǎn)入干燥。
3、2 干燥
3、2、1 按“冷凝器制冷”按鈕開啟制冷機組(運轉(zhuǎn)2 分鐘),撥通“冷凝器電磁閥”開關,逐漸開啟低壓手閥,低壓表的壓力不能大于2pa,再開啟高壓手閥,看壓力表不能大于2pa。如果壓力過高關閉電磁閥或手閥,使壓力下降。
3、2、2 待冷凝器溫度低達-50℃以下穩(wěn)定后,等30-60 分鐘,即按“真空泵”按鈕,啟動真空泵。開真空泵前先把“干燥箱輸液總閥”“電磁閥”關掉(等5 分鐘),干燥箱制冷按鈕也關掉。
3、2、3 在冷凝器和真空管路上進行系統(tǒng)檢查,然后插上電磁閥電源,按“真空泵”按鈕,開啟真空泵,將干燥箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,以避免大量排氣,再開啟真空泵組與冷凝器之間的蝶閥,等真空壓力升至760mmhg 再隔1-2 分鐘開真空泵組的2 個閥門,拔掉電源,開啟羅茨泵。
3、2、4 當箱內(nèi)真空度符合制品加溫時,真空生在6 以上,制品的水分也抽干后,逐漸開啟循環(huán)泵,觀察真空是否下降,再開油箱加熱。
3、2、5 最后制品溫度達到32℃~35℃穩(wěn)定后,保溫干燥2-3 小時,干燥過程即可結(jié)束。
3、3 制品出箱化霜
3、3、1 停機放氣
3、3、1、1 關閉油箱加熱,循環(huán)油泵、羅茨泵、真空泵。
3、3、1、2 關閉冷凝器電磁閥、高壓手閥,使機器運轉(zhuǎn)10 分鐘,關閉低壓手閥,關閉冷凝器按鈕。
3、3、1、3 關閉冷凝器與泵組之間的泵閥門;開啟冷凝器放水閥門放氣;開羅茨泵前邊進氣閥,真空泵放氣;取出制品。
3、3、2 化霜
化霜時,必須先開通冷凝器上的溢水閥、放水閥,化霜一般采用自來水,從進水閥流入冷凝器進行沖灑,化霜完畢,待水放盡后打開風機蝶閥,再加熱風機,吹干水分,完畢后,將總電源切斷。
備注:操作臺上的按鈕,按綠色接通,按紅色斷開;小型開關向上拔是通,向下是斷開。
4、 維護與保養(yǎng)
4、1 制冷機在停機前,必須先關掉電磁閥或手閥,將制冷劑f22 收回到儲液筒內(nèi),以免殘留于蒸發(fā)器的f22 受熱生壓而出故障。
4、2 制冷機為確保油循環(huán)管道暢通,油箱內(nèi)不得混入其他雜質(zhì)和水分。
4、3 本機使用多次后,真空泵油會發(fā)生變質(zhì),應立即更換。
4、4 本機中發(fā)現(xiàn)真空封閉不良,可用麥氏真空表分段檢查。
4、5 本機電器系統(tǒng)要經(jīng)常保持干燥,放置受潮。
4、6 要保持干燥箱隔板清潔干燥,放置受潮腐蝕。
4、7 每次使用凍干機后,用酒精把傳感器擦洗一次。
4、8 當操作臺上總電源斷開后,操作臺上還有380v 電源,注意維修安全。
4、9 本機使用中若發(fā)現(xiàn)電氣系統(tǒng)失靈,可對照原理圖和接線圖分段檢查。
4、10 如遇電氣制冷循環(huán)溫度低于0℃時,應將全部冷卻水管內(nèi)的存水放凈,以防動凍裂。
5、 注意事項
5、1 本制冷機組及羅茨泵均有冷卻水裝置,因此在啟動上述設備時,必須事先打開冷卻水閥,并經(jīng)常注意其冷卻情況。
5、2 干燥箱的溫度在低溫時開啟循環(huán)油泵,必須同時開啟油加熱器,以防油箱內(nèi)冷卻水管凍裂。