有哪些
高壓釜安全操作規(guī)程
一、高壓釜設(shè)備概述 高壓釜是一種用于進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或物理變化的設(shè)備，其內(nèi)部壓力和溫度遠(yuǎn)高于常規(guī)條件，因此對操作的安全性要求極高。本規(guī)程旨在確保操作人員的生命安全及設(shè)備的正常運(yùn)行。
目的和意義
1. 確保操作人員遵守正確的操作程序，降低事故風(fēng)險。
2. 維護(hù)設(shè)備性能，延長高壓釜的使用壽命。
3. 提高生產(chǎn)效率，保證實驗或生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
注意事項
1. 使用前檢查
- 檢查高壓釜的密封圈是否完好，無破損、老化現(xiàn)象。
- 確認(rèn)釜體無裂紋、變形或其他明顯損壞。
- 檢查安全閥、壓力表、溫度計等附件功能正常，校準(zhǔn)在有效期內(nèi)。
2. 操作流程
- 打開進(jìn)氣閥，緩慢充入氣體，避免產(chǎn)生過大的沖擊力。
- 當(dāng)壓力達(dá)到設(shè)定值時，關(guān)閉進(jìn)氣閥，開始加熱。
- 定期觀察壓力和溫度，確保在安全范圍內(nèi)。
- 反應(yīng)結(jié)束后，先降溫，待溫度降至安全范圍后再緩慢降壓。
3. 安全措施
- 操作時必須佩戴防護(hù)裝備，包括防化服、護(hù)目鏡和防毒面具。
- 不得在釜內(nèi)有壓力或溫度過高時打開釜蓋，以防物料噴出造成傷害。
- 發(fā)現(xiàn)異常情況立即停止操作，按照應(yīng)急預(yù)案進(jìn)行處理。
4. 維護(hù)保養(yǎng)
- 定期對高壓釜進(jìn)行清潔，清除腐蝕物和殘留物。
- 定期對安全附件進(jìn)行檢查和校驗，確保其可靠性。
- 如遇到無法解決的問題，應(yīng)及時聯(lián)系專業(yè)技術(shù)人員處理。
5. 培訓(xùn)與記錄
- 操作人員需接受專門的培訓(xùn)，熟悉高壓釜的操作和應(yīng)急處理程序。
- 每次操作前后均應(yīng)做好記錄，包括操作時間、壓力、溫度等參數(shù)，以便追蹤和分析。
6. 團(tuán)隊協(xié)作
- 在高壓釜附近工作時，應(yīng)有至少一名同事在場，以便在緊急情況下互相協(xié)助。
- 保持良好的溝通，確保所有操作人員都清楚當(dāng)前的工作狀態(tài)。
請注意，盡管高壓釜操作規(guī)程詳盡，但每個具體操作環(huán)境可能存在差異，務(wù)必結(jié)合實際情況進(jìn)行調(diào)整。安全第一，切勿因疏忽大意導(dǎo)致意外發(fā)生。
高壓釜安全操作規(guī)程范文
1.目的：規(guī)范高壓釜的安全使用和日常維護(hù)。
2.范圍：適用于所有涉及到使用高壓反應(yīng)釜的實驗。
3.責(zé)任：研發(fā)中心高壓釜操作相關(guān)人員對本辦法的實施負(fù)責(zé)。
4.內(nèi)容：
4.1、前言
高壓釜屬于特種設(shè)備，應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，若裝備多臺高壓釜，應(yīng)分開放置，每間操作室，均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口，高壓釜應(yīng)有可靠的接地。使用高壓釜前，要注意以下要點(diǎn)：
4.1.1、高壓釜屬于精密設(shè)備，通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。必須對密封錐面特別加以愛護(hù)，避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時，先放置好反應(yīng)釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達(dá)到良好的密封效果，不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞，需重新加工修復(fù)，方可恢復(fù)良好的密封性能。
4.1.2、高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗，試驗介質(zhì)可用空氣、氮?dú)?，但最好是用惰性氣體，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和鋼瓶相連。升壓必須分次進(jìn)行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
4.1.3、進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針，壓緊密封面，即能達(dá)到良好的密封，禁止使用過大的力，以免損壞密封面。
4.1.4、反應(yīng)過程中禁止速冷速熱，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后，先進(jìn)行冷卻降溫，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
4.1.5、每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。
4.2、高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程：
4.2.1、使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
4.2.2、清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。
4.2.3、上螺絲時一定要對號入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。
4.2.4、檢查氣密性時，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
4.2.5、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。
4.2.6、如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
4.2.7、確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
4.2.8、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。
4.2.9、檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。
4.2.10、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1mpa，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次，確保釜內(nèi)無余壓后，關(guān)閉排氣閥。
4.2.11、關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
4.2.12、開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1mpa，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
4.2.13、再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oc/h，運(yùn)行加熱程序，開始反應(yīng)。
4.2.14、反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān)，并報告部門領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！
4.2.15、反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
4.2.16、反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oc以下時，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
4.2.17、將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
4.3、其它注意事項：
4.3.1、要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作，實驗時需二人以上。
4.3.2、壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風(fēng)良好。
4.3.3、釜內(nèi)有壓力時，嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
4.3.4、正反螺母連接處（進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準(zhǔn)旋動螺母，不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
4.3.5、操作時隨時觀察壓力表的示數(shù)，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
4.3.6、實驗過程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實驗，嚴(yán)禁高溫扭動螺母。
4.3.7、實驗過程不要離開。
4.3.8、反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
4.3.9、新項目使用高壓釜前需經(jīng)得研發(fā)部門負(fù)責(zé)人同意。任何人使用釜前，一定要先詳細(xì)閱讀本文件，并通過現(xiàn)場指導(dǎo)培訓(xùn)后，方可取得高壓釜使用資格。
