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表面積測(cè)定儀操作規(guī)程5篇

更新時(shí)間:2024-11-20 查看人數(shù):31

表面積測(cè)定儀操作規(guī)程

有哪些

表面積測(cè)定儀是一種用于測(cè)量固體材料表面吸附能力的精密儀器,主要用于化工、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。主要組成部分包括樣品腔、壓力傳感器、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)分析軟件。

1. 樣品腔:存放待測(cè)樣品的地方,需要保持清潔無塵。

2. 壓力傳感器:監(jiān)測(cè)氣體吸附過程中的壓力變化。

3. 真空系統(tǒng):提供低壓力環(huán)境,促進(jìn)氣體吸附。

4. 數(shù)據(jù)分析軟件:處理壓力數(shù)據(jù),計(jì)算表面積。

目的和意義

表面積測(cè)定儀的主要目的是評(píng)估材料的比表面積,這對(duì)于理解材料的物理性質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)活性以及優(yōu)化工藝參數(shù)至關(guān)重要。通過精確測(cè)量,科研人員和工程師可以:

1. 研究新材料的性能:表面積與材料的吸附性能直接相關(guān),對(duì)于新材料的研發(fā)有重要指導(dǎo)作用。

2. 提升產(chǎn)品質(zhì)量:在工業(yè)生產(chǎn)中,如催化劑、吸附劑等,優(yōu)化表面積有助于提高產(chǎn)品效率。

3. 環(huán)境監(jiān)測(cè):了解污染物在環(huán)境介質(zhì)中的吸附行為,為環(huán)保治理提供依據(jù)。

注意事項(xiàng)

1. 樣品準(zhǔn)備:確保樣品干燥、無雜質(zhì),粉碎至適宜粒徑,避免影響測(cè)量結(jié)果。

2. 操作前檢查:開機(jī)前檢查儀器各部分是否正常,特別是真空系統(tǒng)和壓力傳感器是否工作良好。

3. 控制實(shí)驗(yàn)條件:設(shè)定恒定的溫度和壓力,以保證測(cè)量的一致性和準(zhǔn)確性。

4. 數(shù)據(jù)分析:使用專門的軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,遵循標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算方法,如bet理論,避免人為誤差。

5. 安全操作:遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定,使用過程中避免觸電、泄漏等風(fēng)險(xiǎn)。

6. 儀器維護(hù):定期清潔和保養(yǎng),確保長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,延長(zhǎng)儀器使用壽命。

7. 記錄與報(bào)告:詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果,以便復(fù)核和比較。

8. 異常處理:遇到異常情況,如數(shù)據(jù)波動(dòng)大,應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn),排查原因后再進(jìn)行。

9. 專業(yè)培訓(xùn):操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),熟悉儀器操作和數(shù)據(jù)解讀,以保證實(shí)驗(yàn)的正確性。

10. 持續(xù)學(xué)習(xí):關(guān)注技術(shù)發(fā)展,不斷更新知識(shí),以應(yīng)對(duì)新的測(cè)量需求和技術(shù)挑戰(zhàn)。

以上是表面積測(cè)定儀的操作規(guī)程,遵循這些步驟和建議,可以確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性,推動(dòng)科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用的進(jìn)步。

表面積測(cè)定儀操作規(guī)程范文

第1篇 全自動(dòng)比表面積測(cè)定儀操作規(guī)程

(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關(guān)。此時(shí)儀器左側(cè)的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計(jì)內(nèi)的水位未達(dá)最低刻度線。

(二)用滴管從壓力計(jì)左側(cè)一滴滴的滴入清水。滴水過程中應(yīng)仔細(xì)觀察儀器左側(cè)顯示屏,并顯示good時(shí)立即停止加水。此時(shí)左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當(dāng)前環(huán)境溫度。

(三)將已測(cè)定完體積的容桶錐面外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計(jì)錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時(shí)顯示一的數(shù)碼管會(huì)閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調(diào)整將標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動(dòng)啟動(dòng)并完成全部測(cè)量工作,結(jié)束后,自動(dòng)記憶k值。

(四)將準(zhǔn)備好的試樣外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計(jì)錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測(cè)試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認(rèn)。按《測(cè)量》鍵,儀器自動(dòng)完成測(cè)量過程,計(jì)時(shí)結(jié)束后顯示3秒鐘的時(shí)間值請(qǐng)與此時(shí)記錄測(cè)量時(shí)間,然后儀器自動(dòng)計(jì)算比表面積值,并自動(dòng)記憶。然后顯示一顯示被測(cè)試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。

第2篇 比表面積測(cè)定儀安全操作規(guī)程

7.5.1開機(jī)設(shè)置

- 開啟氮?dú)馄浚瑢⒎謮罕碇羔樥{(diào)至0.08mpa。

- 打開真空泵開關(guān),抽取真空,打開主機(jī)。

- 開啟計(jì)算機(jī),打開novawin軟件。

- 開啟軟件后,當(dāng)軟件右下角會(huì)有一個(gè)連接成功的提示:conneted 9600時(shí),表示連接成功。

- 點(diǎn)擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項(xiàng),如圖5,在彈出的窗口中設(shè)置 com1為聯(lián)接端口。

7.5.2校正樣品管

- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi),用螺母緊固,如圖7;

- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上,關(guān)好艙門。

- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項(xiàng),在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(hào)(cell number)和管尺寸(cell size),thermal delay時(shí)間為240秒。

-設(shè)置完成后,點(diǎn)擊 ok 保存。

- 點(diǎn)擊start 即可校正樣品管。

7.5.3處理樣品

7.5.3.1稱量樣品

- 分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。

- 盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。

7.5.3.2樣品脫氣

a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。

b)操作 nova 的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作:

- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”,假如儀器正在分析樣品,則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站;

- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;

- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;

- 在“load the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;

- 在顯示“degas type selection”界面時(shí),按下數(shù)字“1”,選擇“vacuum degas”;

- 按任意鍵開始抽真空,等待 5 到 10 分鐘,設(shè)定樣品的加熱溫度;

c)加熱完成后,關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對(duì)樣品進(jìn)行回填氣體操作,步驟如下:

- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”;

- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;

- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;

- 在“unload the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;

- 在“backfill with helium?”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“no”;

- 回填完氣體后,取下樣品管進(jìn)行稱量,記錄數(shù)據(jù)位w3;

7.5.4分析樣品

- 將樣品管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi),用螺母緊固。

- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇start analysis一項(xiàng),如圖15,在彈出的common菜單中設(shè)置sample volume一欄為measure,thermal delay時(shí)間為240秒,p0 mode一欄為calculate,evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。

- 在station菜單的sample分頁(yè)中輸入file name(樣品名稱),sample id(樣品編號(hào)),將w3-w1所得的差值輸入wight(樣品質(zhì)量)一欄,查看樣品管號(hào)和站是否一一對(duì)應(yīng)。

- 在scation菜單的point分頁(yè)中,點(diǎn)擊“load points”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開,選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。

- 點(diǎn)擊start,開始分析樣品。

7.5.5數(shù)據(jù)處理

右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“bet”,點(diǎn)擊“mufti-point bet”plot,查看圖標(biāo)上方surface area 的數(shù)值。

7.5.6注意事項(xiàng)

7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。

7.5.6.2安裝樣品管時(shí),螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動(dòng)。

7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。

7.5.6.4若只對(duì)樣品管進(jìn)行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對(duì)一個(gè)樣品管進(jìn)行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在start analysic界面上,station分頁(yè)中的points頁(yè)面上,active station中只選擇要分析的樣品管,載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。

7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達(dá)到平衡。

第3篇 自動(dòng)比表面積測(cè)定儀操作規(guī)程

(一)操作方法

1、加水:接通電源,按復(fù)位鍵,儀器顯示ll_ _,并閃爍,往u形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光電開關(guān)時(shí),在u形管右邊放入浮球,當(dāng)浮球接近最下面的光電開關(guān)時(shí),改用滴管加水,當(dāng)儀器顯示溫度時(shí)(如20℃),表示水位已夠。

2、儀器的漏氣檢查,進(jìn)行試驗(yàn)前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口(膠塞與玻璃管需要凡士林密封),按測(cè)定按鈕0.5秒,顯示器顯示cd_ _ ,然后連續(xù)按確認(rèn)按鈕直到氣泵抽氣,氣泵停止后,用手表計(jì)時(shí),在5分鐘之內(nèi)液面如未明顯下降,顯示器仍然顯示cd_ _ ,就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處用活塞油脂(如凡士林)加以密封。

(3)氣泵速度調(diào)整:如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲,順時(shí)針調(diào)為減小,逆時(shí)針調(diào)為增大。

(二) 保養(yǎng)及注意事項(xiàng)

1、試驗(yàn)前進(jìn)行漏氣檢查,發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進(jìn)行試驗(yàn)。

2、當(dāng)環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時(shí),儀器將報(bào)警,并且顯示板閃爍hl8或hh34.

3、不要將儀器放在光線直射的地方。

4、如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲,順時(shí)針調(diào)為減小,逆時(shí)針調(diào)為增大。

5、儀器有較大搬動(dòng)時(shí)或更換水泥品種時(shí)必須重新標(biāo)定儀器。

6、測(cè)定時(shí)玻璃管內(nèi)的水位必須和標(biāo)定時(shí)玻璃管內(nèi)的水位一致否則必須重新標(biāo)定儀器。水位的變化將導(dǎo)致結(jié)果很大的誤差(如增加1滴水,比表面積將增加3-4倍),因此做完試驗(yàn)后,可用膠塞將玻璃管密封,防止水分蒸發(fā),以保證本儀器的準(zhǔn)確性。

7、如果你測(cè)試的結(jié)果重復(fù)性不好,請(qǐng)你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣,然后重新標(biāo)定儀器。

第4篇 勃式比表面積測(cè)定儀安全技術(shù)操作規(guī)程

一、操作步驟

1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上。

2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一個(gè)刻度時(shí)開始計(jì)時(shí),當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄,并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度(℃)。

3.計(jì)算被測(cè)試樣比表面積值。

二、注意事項(xiàng)

1.透氣圓筒與壓力計(jì)要保證緊密連接不致漏氣,并不振動(dòng)所制備的試料層。

2.透氣圓筒連接到壓力計(jì)時(shí)要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。

3.壓力計(jì)一臂中抽出空氣時(shí)壓力計(jì)內(nèi)液體不得超出擴(kuò)大部下端,防止液體進(jìn)入電磁泵。

第5篇 全自動(dòng)勃式比表面積測(cè)定儀操作規(guī)程

1、將儀器放平,注入適量水至刻度線下,然后將定位球放入u形壓計(jì)右端,浮在水面進(jìn)行下部操作。

2、按復(fù)位鍵k2,“h20—”閃動(dòng),表明水位低應(yīng)從左端慢慢加水,只顯示“good”停止加水。

3、將制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品制成試料層,按復(fù)位鍵k2檢查u形壓力計(jì)中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計(jì)上。

4、將儀器工作狀態(tài)開關(guān)k1置于標(biāo)定狀態(tài)。

5、將撥碼盤b1的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積值,將撥碼盤b2的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度。

6、按下測(cè)量鍵k3,測(cè)量開始,測(cè)量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測(cè)量時(shí)間。

7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤b1,將被測(cè)樣品的密度置于撥碼盤b2,然后將儀器工作狀態(tài)開關(guān)k1置于測(cè)量狀態(tài),開始測(cè)量,記錄數(shù)據(jù)。

8、試驗(yàn)完后,關(guān)閉電源開關(guān),清潔儀器。

表面積測(cè)定儀操作規(guī)程5篇

有哪些表面積測(cè)定儀是一種用于測(cè)量固體材料表面吸附能力的精密儀器,主要用于化工、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。主要組成部分包括樣品腔、壓力傳感器、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)分析軟件
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